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        中藥材黃芪中砷、汞含量的測定

        中藥作為天然藥物,因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞。但中藥材由于在栽培、加工、貯存和生產炮制等過程中,可能受到不同程度有毒、有害物質的污染因而影響其安全性。利用原子吸收光譜法(AAS)測定中藥黃芪中微量重金屬的含量,具有精確、靈敏、選擇性好,結果可靠,操作簡單等優點而成為測定重金屬微量元素最常見的方法之一。

        方案摘要


        中藥材黃芪中砷、汞含量的測定


        一、摘要:


        中藥作為天然藥物,因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞。但中藥材由于在栽培、加工、貯存和生產炮制等過程中,可能受到不同程度有毒、有害物質的污染因而影響其安全性。利用原子吸收光譜法(AAS)測定中藥黃芪中微量重金屬的含量,具有精確、靈敏、選擇性好,結果可靠,操作簡單等優點而成為測定重金屬微量元素最常見的方法之一。


        二、關鍵詞:


        黃芪;重金屬;原子吸收氫化物法;氘燈扣背景;汞;砷。


        三、方法依據及限量要求:

        3.1 2020版《中國藥典》:通則(0406原子吸收法):通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測定原子吸收分光光度法。限量標準:砷為≤ 2mg/kg,汞≤0.2mg/kg。


        四、實驗中儀器設備及玻璃器具,化學試劑及實驗用水的要求:

        4.1儀器設備;原子吸收分光光度計SP-3803AA,HS-100氫化物發生器;萬分之一電子天平;微波消解儀,電熱板、水浴鍋,砷、汞元素燈等均為中國制造。


        4.2普通實驗室玻璃儀器:100mL、50mL、25mL、10mL刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制過夜)。


        4.3移液器:100-1000uL,5000uL及相應的移液槍頭若干。


        4.4化學試劑:硼氫化鈉、氫氧化鈉、碘化鉀、高錳酸鉀、鹽酸羥胺、抗壞血酸、鹽酸、硫酸、硝酸等(除另有說明,化學試劑均為優級純或BV-Ⅲ),所有實驗用水均為18.2MΩ的純水。


        4.5國家標準物質:黃芪GBW10028(GSB-19)。


        4.6標準儲備液:砷100ug/mL、汞100ug/mL標準溶液。


        4.6.1砷的標準曲線制備:用0.1g/L的砷標準溶液取1mL,制備1.0ppm的砷儲備溶液,而后分別取1.0ppm砷儲備液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加入100mL容量瓶中,再分別加入4.0mL 25%碘化鉀和4.0mL 10%抗壞血酸,最后分別用20%鹽酸定容至100mL,得到0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ppb的砷標準溶液。取適量,吸入氫化物發生裝置,測定吸收值,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。


        4.6.2汞標準曲線制備:精密量取制備成每1mL含汞(Hg)1ug的溶液,分別取0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL,1.0mL置50mL量瓶中,加20%硫酸溶液10mL、5%高錳酸鉀溶液0.5mL,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻。取適量,吸入氫化物發生裝置,測定吸收值,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。


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